固相萃取仪

时间:2024-09-19 18:24:36编辑:奇事君

我想知道吉尔森固相萃取仪的一些功能

1 可移动管架有两个意思,一个是指管架可灵活配置,1ml,3ml,6ml的SPE标准小柱所匹配的管架可以灵活放置,另一个意思指管架上的滑块(雪白色的那个滑块)可以灵活移动,这样,样品的洗涤,洗脱,收集可在一个管架上完成。
2 最右边这个小瓶子是放样品的,就是把收集到的待分析液体储存在那里,最右边(第5个,黑色盖子那个)黑色盖子的那些小瓶子里。一般我们这个管架都不用。因为收集到的样品直接就进行后续处理了,没有必要再储存下来。
3 直接进样是指这台仪器在做HPLC时,有个直接进样器,样品通过直接进样器打入流路中。
注:Gilson GX-271既可以做固相萃取,也可以做GPC,制备级HPLC。有任何问题或建议可以随时与我们联系。
吉尔森华东区域总代理上海华运分析仪器有限公司 刘先生 021一6426 0992


固相萃取仪的应用领域有哪些?

固相萃取仪可应用于各类食品安全检测,农产品残留监控,医药卫生,环境保护,商品检验,自来水及化工生产实验室。双酚A,也称BPA,在工业上双酚A被用来合成聚碳酸酯(PC)和环氧树脂等材料。60年代以来就被用于制造塑料(奶)瓶、幼儿用的吸口杯、食品和饮料(奶粉)罐内侧涂层。BPA无处不在,从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里,都有它的身影。但BPA也能导致内分泌失调,威胁着胎儿和儿童的健康。癌症和新陈代谢紊乱导致的肥胖也被认为与此有关。欧盟认为含双酚A奶瓶会诱发性早熟,从2011年3月2日起,禁止含生产化学物质双酚A(BPA)的婴儿奶瓶。先将Holder下方黑色保护套管转松拆开,再将不绣钢金属盖转松拆下。不绣钢金属盖有时会已松离Holder而卡在黑色保护套管,此时请将黑色保护套管再套回Holder转紧后再松开,不绣钢金属盖会回卡在Holder外牙上,再将它拆下,离开Holder。取出要用之Fiber,以Fiber上头外牙纹和Holder微秃出黑色圆棒内牙纹平顺锁上后,推杆小心拉回最上端,再将刚拆下之不绣钢金属盖及黑色保护套管依序小心套上锁紧,即完成装置。小心试着将Holder推杆推至中端卡点处卡住,此时Coated Fiber已从保护针头内秃出来,可上下调整黑色保护套 管及查看Holder上刻度,略估保护针头加上Coated Fiber所伸出的长度,以配合实验所需。

固相萃取的四个步骤:固相萃取的五个步骤

固相萃取的四个步骤

1. 柱子预处理conditioning (固定相活化)(Column solvation/pre-equilipation)

活化的目的是创造一个与样品溶剂相容的环境并去除柱内所有杂质。通常需要两种溶剂来完成上述任务,第一个溶剂(初溶剂)用于净化固定相,另一个溶剂(终溶剂)用于建立一个合适的固定相环境使样品分析物得到适当的保留。每一活化溶剂用量约为1-2ml/100mg固定相。

终溶剂不应强于样品溶剂,若使用太强的溶剂,将降低回收率。通常采用一个弱于样品溶液的溶剂不会有什么问题。值得注意的是,在活化的过程中和结束时,固定相都不能抽干,因为这将导致填料床出现裂缝,从而得到低的回收率和重现性,样品也没得到应有的净化。如果在活化步骤中出现干裂,所有活化步骤都得重复。

2. 上样load sample(Apply sample)

上样步骤指样品加入到固相萃取柱并迫使样品溶剂通过固定相的过程,这时分析物和一批样品干扰物保留在固定相上。

为了保留分析物,溶解样品的溶剂必须较弱。如果溶剂太强,分析物将不被保留,结果回收率将会很低,这一现象叫穿漏(peakthrough )。尽可能使用最弱的样品溶剂,可以使溶质得到最强的保留或者说最窄的谱带。只要不出现穿漏,允许采用大体积的上样量(0.5-1L )。 有时候固体样品必须用一个很强的溶剂进行萃取,这样的萃取液是不能直接上样的。所以萃取液要用一个弱溶剂稀释以得到一个合适的溶剂总强度进行上样。例如一个土壤样品,采用50%甲醇萃取,得到2ml 萃取液,用8ml 水稀释,得到10%的甲醇溶液,这样就可以直接上反相固相萃取柱而不存在穿漏问题。

3. 淋洗Rinse(Interference elution)

分析物得到保留后,通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分,淋洗溶剂的洗脱强度是略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂必须尽量地弱以洗调尽量多的干扰组分,但不能强到可以洗脱任何一个分析物的程度。溶剂体积可为0.5-0.8ml/100mg 固定相。

淋洗时不宜使用太强溶剂,太强溶剂会将强保留杂质洗下来。使用太弱溶剂,会使淋洗体积加大。可改为强、弱溶剂混用;但混用或前后使用的溶剂必须互溶。

4. 洗脱Analyte Elution

淋洗过后,将分析物从固定相上洗脱,洗脱溶剂用量一般为0.5-0.8ml/100mg固定相。而溶剂必须进行认真选择,溶剂太强,一些更强保留的不必要组分将被洗出来;溶剂太弱.就需要更多的洗脱液来洗出


固相萃取的基本原理

固相萃取(Solid Phase Extraction,简称SPE)是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要用于样品的分离,净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、净化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

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