气相色谱7890顶空进样操作
顶空进样与直接进样的操作一样,只是所取的分析样品状态不同而已,顶空进样是气体,直接进样是液体。
直接进样是指把样品溶液用针管直接注入,顶空是指在密闭情况下(有专门的进样瓶),保持一定的温度,让样品在汽-液形成相间平衡,定量抽取上方气体注入色谱柱.抽了气之后记得回注相当体积的空气,不然里面的平衡要移动,做平行样会有偏差.
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作"溶剂"来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及 SPE 都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空 GC 被广泛采用的一个重要原因.
作为一种分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为 GC 分析的样品处理方法,顶空是最为简便的.其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.最后,与 GC 的定量分析能力相结合,顶空 GC 完全能够进行准确的定量分析.参考资料:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060812/515844/
问问顶空进样器和自动进样器有本质区别么
分静态顶空进样器和动态顶空进样器!主要用于易挥发性的有机溶剂和涂料药品等里面的挥发性有毒有害物质残留。对注射器的要求,可以是普通的GC注射器,当然也可以是带探头的SPME进样器!样品放在试样瓶中,用加压/加温气体进行平衡,一般自动取气体样品(已经含有放入样品组份),然后进行常规样品分析。此中技术在样品的处理和采集方面有独到的地方。 利用顶空进样装置的话,就可以消除很多干扰,对于易挥发分析试样的分离和分析是一种很好的方法.
简单的说顶空进样器由一个密封顶空瓶和一个注射器组成,静态的顶空很简单,又称液上气相.
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